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一針進(jìn)樣篩查蔬菜中的 933 種農(nóng)藥殘留以及環(huán)境污染物
賽默飛世爾
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儀器和試劑質(zhì)譜儀:TSQ 8000 Evo 質(zhì)譜儀(賽默飛世爾科技,美國(guó));氣相色譜儀:Trace1310 氣相色譜配 AI 1310 自動(dòng)進(jìn)樣器(賽默飛世爾科技,美國(guó));色譜柱:TG-5SILMS30 m×0.25 mm×0.25 μm 毛細(xì)管色譜柱;試劑:正己烷,丙酮;
儀器方法色譜方法
升溫程序:40℃ (1.5min)_25℃ /min_90℃ (1.5min)_25℃ /min_180 ℃ _5 ℃ /min_280 ℃ _10 ℃ /min_ (5 min);
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣(不分流時(shí)間:1min),進(jìn)樣口溫度
載氣流速:1.2 mL/min(恒流)
進(jìn)樣體積:1.0 μL
質(zhì)譜方法
傳輸線溫度:280 ℃
離子源溫度:300 ℃
掃描方式:定時(shí)掃描 -SRM 模式(Timed -SRM)
270 ℃;
樣品前處理方法實(shí)驗(yàn)前處理方法參照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》。
數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)使用 TraceFinder 3.2 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)庫(kù)管理、序列采集、數(shù)據(jù)處理以及報(bào)告模板自定義與輸出,其靈活強(qiáng)大的功能可為農(nóng)殘檢測(cè)的流程化提供一站式服務(wù)。尤其,作為面向食品安全常見(jiàn)農(nóng)殘的檢測(cè)方法數(shù)據(jù)庫(kù),TraceFinder 中 pQuan 數(shù)據(jù)庫(kù)包含了完備的農(nóng)殘定量與確證信息,以及保留時(shí)間、CAS、基本用途等其他相關(guān)信息(圖 2)。利用 pQuan 數(shù)據(jù)庫(kù),實(shí)驗(yàn)無(wú)需再使用標(biāo)樣進(jìn)行繁瑣的方法優(yōu)化與開(kāi)發(fā),而是從數(shù)據(jù)庫(kù)中調(diào)取相關(guān)的條件,直接進(jìn)行樣品測(cè)定。如圖 4 展示的步驟,TraceFinder 軟件使得同時(shí)進(jìn)行數(shù)百種農(nóng)殘檢測(cè)的繁復(fù)工作大大清晰地流程化了。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析保留時(shí)間作為重要的定性依據(jù),其準(zhǔn)確性至關(guān)重要。使用RT alignment 功能,可快速的將當(dāng)前色譜狀態(tài)下的保留時(shí)間校準(zhǔn)到數(shù)據(jù)庫(kù)里的保留時(shí)間。當(dāng)然,也可以根據(jù)實(shí)際需要,校準(zhǔn)到先前某個(gè)狀態(tài)下的保留時(shí)間。兩者相差不會(huì)超過(guò)0.2min。結(jié)合 T-SRM 掃描功能,也可提高保留時(shí)間漂移的容忍度。由此,無(wú)需任何標(biāo)準(zhǔn)品,即可快速的建立篩查方法,完成篩查或定量分析。
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