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凱氏定氮法測定土壤中氮含量
海能儀器
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儀器與試劑儀器
K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀
試劑
硫酸滴定液c(H+)=0.02mol /L、2%硼酸溶液:質(zhì)量分?jǐn)?shù)、40%氫氧化鈉溶液、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片等。
實(shí)驗(yàn)方法樣品制備
取樣品適量用研磨并過篩。
實(shí)驗(yàn)過程
稱取制備好的樣品約1g(精確至0.1mg),用稱量紙包好后一并投入消化管中,加一片催化劑片(或者3g硫酸鉀、0.2g硫酸銅),加入10mL濃硫酸。
利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),
設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表:
溫度(℃) | 時(shí)間(min) | |
1 | 200 | 15 |
2 | 420 | 90-120 |
消化完畢后,將消化管取下冷卻。待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后,將消化管放置于定氮儀上,開始蒸餾滴定。定氮儀設(shè)置程序如下:
硼酸 | 稀釋水 | 堿液 | 蒸餾量 | 蒸汽流量 |
25ml | 20ml | 40ml | 300s | 100% |
實(shí)驗(yàn)結(jié)果儀器自動(dòng)滴定并計(jì)算,計(jì)算公式如下。
式中:c-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質(zhì)量(g)
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL),精確到小數(shù)點(diǎn)后四位
編號 | 取樣量(g) | 含氮量(%) | 平均值(%) | 絕對相差(%) |
1 | 1.0092 | 0.0548 | 0.0556 | 0.0014 |
2 | 1.0103 | 0.0562 | ||
3 | 1.0049 | 0.0557 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)論《NY/T 1121.24-2012土壤全氮的測定自動(dòng)定氮儀法》要求平行測定結(jié)果允許絕對相差不得高于0.004%。經(jīng)測試,使用凱氏定氮儀測試土壤中氮含量絕對相差僅為0.0014%,平行性良好,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。并且具有操作簡單,安全性高,節(jié)省人力等優(yōu)點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)[1]NY/T 1121.24-2012土壤全氮的測定自動(dòng)定氮儀法[S].
注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)中涉及到的試劑,均為優(yōu)級純或分析純;實(shí)驗(yàn)用水為無氨蒸餾水。此方法為測定全氮過程中,由于硝態(tài)氮含量過低可忽略不計(jì),所以采用不含硝態(tài)氮測定方法。土壤樣品消解完成后底部仍會(huì)有部分沉淀,一般顏色為白色或淺灰色。
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