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杜馬斯定氮法測定復(fù)混肥料中總氮含量
海能儀器
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方法原理實(shí)驗(yàn)采用杜馬斯燃燒法使肥料在高純氧氣中燃燒釋放出氮,參照《SN-T 3097-2012 肥料中總氮含量的測定 燃燒分析法》方法,使用杜馬斯分析儀定量測定。
儀器與設(shè)備海能D100杜馬斯分析儀;電子分析天平;試樣篩:孔徑0.5 mm;錫箔紙;壓片工裝;研缽
試劑與材料—氧氣:純度 > 99.999 %
—二氧化碳?xì)猓杭兌?> 99.999 %
—L-天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度 > 99 %
市購固體復(fù)混肥料樣品
樣品制備固體肥料經(jīng)研缽研磨后過試樣篩,備用。準(zhǔn)確稱取制備好的試樣200 mg -250 mg(精確至0.00001 g)置于錫箔紙中,使用壓片工裝壓片制成錫箔藥片后置于樣品盒內(nèi)待測。
方法設(shè)置(1)溫度/載氣流量設(shè)置:依次點(diǎn)擊設(shè)置—設(shè)定—系統(tǒng)參數(shù)—溫度/載氣流量設(shè)置
燃燒管溫度 | 960℃ |
二級燃燒管溫度 | 900℃ |
還原管溫度 | 800℃ |
CO2設(shè)定值 | 30% |
(2)氧氣設(shè)置:依次點(diǎn)擊設(shè)置——設(shè)定——系統(tǒng)參數(shù)——氧氣參數(shù)
氧氣延時(shí) | 25s |
最大通氧時(shí)間 | 300s |
(3)實(shí)驗(yàn)方法設(shè)置:依次點(diǎn)擊設(shè)置—設(shè)定—實(shí)驗(yàn)方法—新建方法
方法名稱 | 復(fù)混肥料中總氮的測定 |
通氧時(shí)間 | 200s |
氧氣流量 | 130ml/min |
斷氧閾值 | 10% |
自動(dòng)歸零 | 60s |
峰值預(yù)期 | 280s |
積分重啟延遲 | 60s |
蛋白質(zhì)換算系數(shù) | 不填寫 |
備注錫箔藥片放入自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí),壓緊面朝上放置,防止工裝操作錫紙露邊角造成的進(jìn)樣器機(jī)械故障。
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